Funkce je dostupná jako součást placených plánů. Koupit předplatné na 1 měsíc za 190 rublů. a využívat službu bez omezení. Přečtěte si více.
Stáhnout dokument
Přidání záložky
Funkce je dostupná jako součást placených plánů. Koupit předplatné na 1 měsíc za 190 rublů. a využívat službu bez omezení. Přečtěte si více.
Sdílet odkaz
Funkce je dostupná jako součást placených plánů. Koupit předplatné na 1 měsíc za 190 rublů. a využívat službu bez omezení. Přečtěte si více.
Přidávání k oblíbeným
Funkce je dostupná jako součást placených plánů. Koupit předplatné na 1 měsíc za 190 rublů. a využívat službu bez omezení. Přečtěte si více.
STÁTNÍ NORMA SSSR
TECHNICKÁ KYSELINA mravenčí
Technická kyselina mravenčí. Specifikace
OKP 24 3141 0000
Datum představení 1980-01-01
1. VYVINUTO A PŘEDSTAVENO Ministerstvem chemického průmyslu
V.U.Shevchuk, A.F.Mazanko, A.L.Belferman, V.T.Chelyadin, E.V.Bagriy, L.V.Bermes, G.G.Zhukova, M.L.Mikhel, N.I. Ilyina, G.M. Shefer, E.G. Farfel
2. SCHVÁLENO A NABYLO V ÚČINNOST usnesením Státního výboru pro normy SSSR ze dne 30.11.78. září 3191 N XNUMX
3. VYMĚŇTE GOST 1706-68
4. REFERENČNÍ PŘEDPISY A TECHNICKÉ DOKUMENTY
Označení NTD, na které je odkaz uveden
Číslo odstavce, pododstavce
5. Doba platnosti byla zrušena podle protokolu č. 3-93 Mezistátní rady pro standardizaci, metrologii a certifikaci (IUS 5-6-93)
6. ZNOVU VYDÁNÍ (duben 1998) s dodatky č. 1, 2, schváleno v červnu 1984, leden 1988 (IUS 10-84, 4-88)
Tato norma platí pro technickou kyselinu mravenčí získanou oxidací lehkých frakcí benzinu a z oxidu uhelnatého a vody přes methylformiát.
Technická kyselina mravenčí je určena pro použití v chemickém, lékařském, lehkém a dalších odvětvích národního hospodářství.
Molekulová hmotnost (podle mezinárodních atomových hmotností 1971) – 46,03.
(Změněné vydání, Rev. N 2).
1. TECHNICKÉ POŽADAVKY
1.1. Technická kyselina mravenčí musí být vyráběna v souladu s požadavky této normy podle technologických předpisů schválených předepsaným způsobem.
1.2. Technická kyselina mravenčí se vyrábí ve dvou stupních:
A – pro chemický, lékařský, lehký a další sektor národního hospodářství;
B – pro zemědělství.
1.3. Z hlediska fyzikálních a chemických parametrů musí kyselina mravenčí splňovat požadavky a normy uvedené v tabulce.
OKP 24 3141 0120
OKP 24 3141 0200
Čirá bezbarvá kapalina
2. Hmotnostní zlomek kyseliny mravenčí, %, ne méně
3. Rozpustnost v destilované vodě
Kompletní, transparentní řešení
4. Hmotnostní zlomek železa, %, ne více
5. Hmotnostní zlomek síranů, %, ne více
7. Hmotnostní zlomek netěkavého zbytku, %, ne více
8. Hmotnostní zlomek toluenu a benzenu, %, ne více
9. Hmotnostní zlomek kyseliny octové, %, ne více
10. Hmotnostní zlomek součtu nečistot kyseliny propionové, benzenu, aldehydů a ketonů, %, ne více
11. Hmotnostní zlomek arsenu, %, ne více
12. Hmotnostní zlomek těžkých kovů, %, ne více
1. Hmotnostní zlomek toluenu a benzenu se stanovuje pouze pro kyselinu mravenčí získanou oxidací lehkých frakcí benzinu.
2. Pro kyselinu mravenčí určenou pro zemědělství se stanovuje hmotnostní zlomek arsenu a hmotnostní zlomek těžkých kovů.
1.2, 1.3. (Změněné vydání, Rev. N 2).
2. BEZPEČNOSTNÍ POŽADAVKY
2.1. Kyselina mravenčí je hořlavá, bezbarvá kapalina. Bod vzplanutí 60 °C, teplota samovznícení 504 °C.
Teplotní limity vznícení:
2.2. V případě požáru uhaste vodou.
2.3. Maximální přípustná koncentrace (MPC) par kyseliny mravenčí ve vzduchu pracovního prostoru průmyslových prostor 1 mg/m
. Při překročení maximální přípustné koncentrace páry kyseliny mravenčí silně dráždí horní cesty dýchací a sliznice očí. Pokud se kyselina mravenčí dostane do kontaktu s kůží, způsobuje chemické popáleniny.
2.4. Výrobní zařízení musí být zapečetěno. Místa odběru vzorků musí být vybavena místním odsáváním a prostory musí být vybaveny přívodní a odsávací ventilací.
2.5. Veškerý výrobní personál musí být vybaven ochranným oděvem v souladu s průmyslovými normami a musí mít ochranné pomůcky: plynovou masku třídy A nebo B, gumové rukavice, gumové holínky, zástěry z pogumované tkaniny a ochranné brýle.
2.6. Pokud se kyselina mravenčí dostane na kůži nebo sliznici očí, důkladně je vypláchněte vodou a v případě potřeby zajistěte lékařskou pomoc.
3. PRAVIDLA PŘIJÍMÁNÍ
3.1. Kyselina mravenčí se odebírá v dávkách. Šarže obsahuje výrobek, který je homogenní ve svých ukazatelích kvality, balený v kontejnerech stejného typu a velikosti, o hmotnosti nejvýše 50 tun, vydaný s jedním dokladem kvality.
Dokument musí obsahovat:
jméno výrobce a jeho ochranná známka;
název produktu, jeho značka a třída;
počet jednotek produktu v dávce;
hrubá a čistá hmotnost;
výsledky zkoušek nebo potvrzení shody kvality výrobku s požadavky této normy;
označení této normy.
Při přepravě kyseliny mravenčí v železničních cisternách je každá cisterna považována za zásilku.
3.1a. Hmotnostní podíly železa, síranů a netěkavého zbytku se stanovují jednou měsíčně.
(Uvedeno dodatečně, Rev. N 2).
3.2. Pro kontrolu kvality kyseliny mravenčí přepravované v sudech, kanystrech nebo lahvích, zda splňují požadavky této normy, se odebírají vzorky z 10 % jednotek produktu, nejméně však ze tří, pokud je v jednotce méně než 30 jednotek produktu. šarže; v nádržích – z každé nádrže.
(Změněné vydání, Rev. N 2).
3.3. Pokud jsou alespoň u jednoho z ukazatelů získány neuspokojivé výsledky analýzy, provede se opakovaná analýza vzorku odebraného znovu z nádrže nebo z dvojitého vzorku stejné šarže. Výsledky opětovné analýzy platí pro celou šarži.
4. METODY ANALÝZY
4.1. Vzorky ze sudů, kanystrů a lahví se odebírají skleněnou trubicí (s pryžovou baňkou) o průměru 20-30 mm s prodlouženým koncem, která zajišťuje odběr po celé výšce analyzovaného produktu.
Vzorky z cisteren se odebírají vzorkovačem typu PSR 1-121212 (GOST 13196), vyrobeným z oceli třídy 12Х18Н10Т nebo 10Х17Н13М2Т (GOST 5632), ze železničních cisteren – přenosným vzorkovačem v souladu s GOST 2517.
Pokud kyselina během přepravy ztvrdla, je před odběrem vzorků zahřátá jakýmkoli způsobem, který vylučuje přímý kontakt produktu s chladicí kapalinou.
(Změněné vydání, Rev. N 2).
4.2. Bodové vzorky se spojí dohromady, celkový vzorek se důkladně promíchá a odebere se průměrný vzorek v objemu minimálně 1 dmXNUMX
, který se umístí do čisté suché skleněné nádoby se zabroušenou zátkou. Na nádobě je umístěn štítek s uvedením: názvu produktu, čísla šarže, data a místa odběru vzorků. Před každou analýzou se průměrný vzorek důkladně promíchá.
4.3. Vzhled se stanovuje vizuálně ve válci nebo zkumavce z bezbarvého skla o průměru 20 mm při pozorování v procházejícím světle na pozadí mléčného skla.
4.4. Stanovení hmotnostního podílu kyseliny mravenčí
4.4.1. Vybavení, sklo a činidla
Laboratorní váhy 2. třídy přesnosti dle GOST 24104* s největším váhovým limitem 200g.
Pohár SV-34/12 podle GOST 25336.
Baňka 1(2)-250-2 podle GOST 1770.
Válec 1(3)-50, 100 podle GOST 1770.
Baňka Kn-1(2)-250-29/32 podle GOST 25336.
Fenolftalein (indikátor), alkoholový roztok s hmotnostním zlomkem 1 %.
Rektifikovaný technický etylalkohol podle GOST 18300, prémiový stupeň.
Destilovaná voda neobsahující oxid uhličitý se připravuje podle GOST 4517.
(Změněné vydání, Rev. N 1, 2).
4.4.2. Provádění analýzy
vody (výsledek vážení se zaznamená s přesností na čtvrtá desetinná místa) a kvantitativně přenese do odměrné baňky, do které se 50–100 cm
Výsledný roztok se umístí do Erlenmeyerovy baňky, přidají se 1-2 kapky roztoku fenolftaleinu a titruje se roztokem hydroxidu sodného, dokud se neobjeví růžové zbarvení roztoku, které je stabilní 15 s.
(Změněné vydání, Rev. N 2).
4.4.3. Zpracování výsledků
0,76 – konverzní faktor kyseliny octové na kyselinu mravenčí;
0,62 – konverzní faktor kyseliny propionové na kyselinu mravenčí;
Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, mezi nimiž by přípustné rozdíly neměly překročit 0,25 %, s hladinou spolehlivosti.
(Změněné vydání, dodatek č. 1
4.5. Stanovení rozpustnosti v destilované vodě
destilovanou vodou (GOST 6709) ve zkumavce nebo válci z bezbarvého skla o průměru 20 mm a po 1 hodině porovnat se stejným objemem destilované vody. Řešení by mělo být čiré.
4.6. Stanovení hmotnostního zlomku železa
) droga se vloží do porcelánového hrnku a odpaří se do sucha ve vroucí vodní lázni. Zbytek se rozpustí v 10 cm
Droga se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost železa nepřesahuje:
pro produkty třídy A a B – 0,05 mg
4.7. Stanovení hmotnostního podílu síranů se provádí podle GOST 10671.5 vizuální nefelometrickou metodou od 46,0 cm
roztokem s hmotnostním zlomkem uhličitanu sodného 1 % (GOST 83) a odpaří se do sucha ve vodní lázni. Zbytek se rozpustí v 10 cm
Droga se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud opalescence zkušebního roztoku pozorovaná na tmavém pozadí po 20 minutách není intenzivnější než opalescence roztoku připraveného současně se zkušebním roztokem a obsahujícího 0,1 mg SO v stejný objem
4.5-4.7. (Změněné vydání, dodatek č. 2).
4.8. Stanovení manganistanového čísla
4.8.1. Vybavení, sklo a činidla
Baňka Kn-1(2)-250-29/32 podle GOST 25336.
Manganistan draselný podle GOST 20490, roztok s hmotnostním zlomkem 0,1%.
Kyselina sírová podle GOST 4204, roztok s hmotnostním zlomkem 5%.
Destilovaná voda podle GOST 6709.
4.8.2. Provádění analýzy
roztokem kyseliny sírové a důkladně promíchejte. Baňka se ponoří do vodní lázně o teplotě (20±0,2) °C a obsah baňky se titruje z mikrobyrety roztokem manganistanu draselného, dokud se neobjeví červenorůžové zbarvení, které nezmizí do 1 minuta.
4.8.3. Zpracování výsledků
Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, mezi nimiž by přípustné rozdíly neměly přesáhnout 0,5 cm.
4.8.1-4.8.3. (Změněné vydání, dodatek č. 2).
4.9. Stanovení hmotnostního podílu netěkavého zbytku
4.9.1. Provádění analýzy
) droga se vloží do křemenného nebo porcelánového kelímku, suší se do konstantní hmotnosti a zváží se (výsledky vážení se zapisují na čtvrtá desetinná místa), odpaří se do sucha ve vodní lázni a se stejnou chybou se zváží. Zbytek se suší v sušárně při 100-105 °C do konstantní hmotnosti.
4.9.2. Zpracování výsledků
Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, mezi nimiž by přípustné rozdíly neměly překročit 0,001 %, s hladinou spolehlivosti.
4.9.1, 4.9.2. (Změněné vydání, Rev. N 2).
4.10. Stanovení hmotnostního podílu toluenu, kyseliny octové a propionové, benzenu, aldehydů a ketonů
4.10.1. Vybavení, sklo a činidla
Plynový chromatograf typu „Tsvet-4“ nebo jakýkoli jiný s plameno-ionizačním detektorem, s citlivostí na kyselinu octovou 0,05 %.
Chromatografická kolona ze skla nebo teflonu, 2 m dlouhá, s vnitřním průměrem 3 mm.
Mikrostříkačka MSh-1 nebo MSh-10.
Schottův filtr č. 1.
Měřicí lupa v souladu s GOST 25706 s hodnotou dělení 0,1 mm.
Kapalné fáze: kyselina behenová a kyselina ortofosforečná podle GOST 6552.
Pevné nosiče: fluoroplast-4 podle GOST 10007 nebo fluoroplast F-42 “P” granulovaný, velikost částic 0,315-0,50 mm.
Nosný plyn: plynný dusík podle GOST 9293.
Technický vodík podle GOST 3022.
Vzduch pro napájení zařízení.
Kyselina mravenčí podle GOST 5848, analytická čistota.
Kyselina octová podle GOST 61, reagenční čistota, ledová.
Chloroform podle GOST 20015.
Benzen podle GOST 5955, chemická čistota.
Aceton podle GOST 2603, analytická čistota.
Kyselina propionová, roztok s hmotnostním zlomkem 99,2 %.
Toluen podle GOST 5789, chemická kvalita.
Acetaldehyd podle ND, prémiová třída.
(Změněné vydání, Rev. N 2).
4.10.2. Příprava na analýzu
4.10.2.1. Příprava balení a plnění kolony
Fluoroplast F-4 se nalije v husté vrstvě o tloušťce 5-7 mm na plech na pečení z nerezové oceli a slinuje v muflové peci při 390 °C po dobu 30 minut. Poté se fluoroplast nařeže na kousky, rozdrtí v elektrickém mlýnu a vyberou se frakce o velikosti 0,315-0,50 mm.
Kyselina behenová a kyselina ortofosforečná se aplikují na pevný nosič (fluoroplast F-42 „P“ nebo připravený fluoroplast F-4) v množství 5 a 0,5 % hmotnosti pevného nosiče. K tomu se kyseliny rozpustí v chloroformu a výsledný roztok se za stálého míchání zpracuje s pevným nosičem. Rozpouštědlo se částečně odstraní odpařením ve vodní lázni, tryska se přenese na Schottův filtr a suší se průchodem dusíku.
Chromatografická kolona se promyje alkoholem nebo chloroformem a suší se ve vakuu. Čistá a suchá kolona se naplní tryskou po malých částech lehkým poklepáním na kolonu. Pro usnadnění plnění kolony lze teflonovou kolonu uzemnit nebo ochladit. Konce naplněné kolony jsou pokryty sklolaminátovými nebo teflonovými hoblinami a umístěny do termostatu zařízení. Bez připojení kolony k detektoru proplachujte dusíkem při 110 °C po dobu 6-8 hodin.
Instalace, seřízení a uvedení zařízení do provozního režimu se provádí v souladu s návodem k chromatografu.
4.10.2.2. Kalibrace přístroje
Pro kalibraci zařízení je připraveno několik umělých směsí. Koncentrace složek se volí v rámci přijatelných norem technických požadavků. Každá připravená směs se důkladně promíchá, mikrostříkačkou se odebere 0,2 μl kalibrační směsi, zavede se do výparníku zařízení a chromatografuje se za analytických podmínek. Poté se určí plochy píků nečistot vynásobením výšky každého píku šířkou naměřenou uprostřed výšky píku a vynesou se kalibrační grafy, na ose x se vynese plocha píku v mm.
a podél ordináty – hmotnostní podíl nečistot v procentech. Pro každou nečistotu je sestrojen kalibrační graf.
